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走出“高濃度”樣本粒度檢測的誤區(qū)

 更新時(shí)間:2019-10-14  點(diǎn)擊量:2373

摘要:目的:探討高濃度樣本的粒度檢測是否真正可行,探討高濃度樣本檢測所需要關(guān)注的重點(diǎn),以及如何避免誤區(qū)。 方法:查閱國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)及進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。 結(jié)論:濃度過高會導(dǎo)致檢測結(jié)果產(chǎn)生偏差,真正的高濃度檢測應(yīng)當(dāng)建立在科學(xué)的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義基礎(chǔ)之上,并且盡量避開重合限。

 

關(guān)鍵詞:高濃度、粒徑檢測、粒度檢測、動態(tài)光散射(DLS)、單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)。

 

        粒度檢測是一門嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué),粒度檢測應(yīng)當(dāng)建立在科學(xué)的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義基礎(chǔ)之上,并且盡量避開重合限?,F(xiàn)行的粒度檢測手段主要是激光粒度儀,激光粒度儀主要分為三類:1、激光衍射粒度儀(Laser diffraction,簡稱LD),利用光衍射的物理現(xiàn)象,使用米氏散射理論和夫瑯禾費(fèi)理論,通過數(shù)學(xué)模型計(jì)算得到粒度分布;2、動態(tài)光散射激光粒度儀(Dynamic light scattering,簡稱DLS),利用光散射的物理現(xiàn)象,使用斯托克斯愛因斯坦方程式(Stokes-Einstein 方程)計(jì)算得到粒度分布;3、單顆粒光學(xué)傳感計(jì)數(shù)粒度儀(Single particle optical sizing,簡稱SPOS),利用光阻(light extinction,或稱光消減)效應(yīng),得到粒子的數(shù)量和分布。

        本文試圖對高濃度樣本的檢測誤區(qū)進(jìn)行分析,并試圖找到解決方案。

 

1、粒度檢測的兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)

        粒度檢測主要關(guān)注的兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)為統(tǒng)計(jì)學(xué)意義和重合限。這兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)影響著檢測結(jié)果是否可靠以及是否。因?yàn)榱6葯z測是一門嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué),其呈現(xiàn)形式為累積分布數(shù)據(jù)。這就決定了只有足夠量的大數(shù)據(jù)才能反映樣本的整個(gè)體系,這就是統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。利用光散射現(xiàn)象來檢測粒度的激光粒度儀,都會碰到粒子重合造成的干擾問題,盡量避開粒子的重合現(xiàn)象,才是得到結(jié)果的正確思路。

 

1.1.統(tǒng)計(jì)學(xué)意義

        統(tǒng)計(jì)學(xué)意義是在數(shù)據(jù)樣品較少的情況下,無法反映此樣品是好還是壞,只有當(dāng)數(shù)據(jù)量較多,能夠反映樣品的基本情況,從而判定數(shù)據(jù)是否可靠的一種方式。簡單的說,在測量過程中,獲得的數(shù)據(jù)越多,越能證明這個(gè)測試結(jié)果越具有可靠性和有效性。美國藥典<USP729>對乳劑注射液的粒度分布做了明確規(guī)定,其中大乳粒的檢測標(biāo)準(zhǔn)是0.05%,根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn),每次檢測中一個(gè)樣品至少需要統(tǒng)計(jì)到25萬個(gè)粒子才能使結(jié)果可信,換句話說才具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。下圖1和圖2來自ISO13322-1, 粒徑分析,圖像分析方法。

圖1

圖2

可以看到,如果得到一個(gè)相對誤差5%的數(shù)據(jù),在幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差(GSD)1.60下,所需要檢測到的粒子數(shù)是60811個(gè);如果相對誤差是10%,在幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差(GSD)1.60下,所需要檢測到的粒子數(shù)是15203個(gè)。這說明如果使結(jié)果可信,必須得到足夠的數(shù)據(jù)量。

 

1.2.重合限

        重合限:顧名思義為顆粒的重合極限值,在此范圍之內(nèi)粒子幾乎沒有重合現(xiàn)象。樣本中有很多顆粒,激光若照射到顆粒上會產(chǎn)生散射現(xiàn)象和光阻效應(yīng),當(dāng)然哪種效應(yīng)做主導(dǎo)是更具實(shí)際測試環(huán)境所決定的,比如顆粒大小。試想當(dāng)兩個(gè)顆粒緊靠在一起,他們產(chǎn)生的信號將無法區(qū)分,在儀器看來,這就是一個(gè)粒子。另外光散射會在不同的粒子之間傳遞,造成多重散射現(xiàn)象(Multiple light scattering,簡稱MLS,如圖3所示)。在實(shí)際測試中要盡量避開上述干擾因素。

圖3

        換言之,若測試濃度超過該檢測儀器的重合限,測試結(jié)果將會產(chǎn)生偏差。在中國藥典中,針對于單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS),不溶性微粒檢測要求的重合限是10000#/ml。

 

        圖4解釋了何為重合限,在測試濃度在10000#/mL之前,檢測的結(jié)果與實(shí)際的樣品濃度結(jié)果十分接近,甚至可以說檢測的結(jié)果就可以代表真實(shí)結(jié)果,當(dāng)超過重合限(10000#/mL)之后,檢測結(jié)果并不會因?yàn)闃悠窛舛鹊脑鲩L而增長,而是有一個(gè)下降的趨勢,原因在于儀器將兩個(gè)或多個(gè)粒子當(dāng)成了一個(gè)粒子,從而造成數(shù)量減少。

圖3.png圖4

下表1是針對于動態(tài)光散射(DLS)所做的八組試驗(yàn),該試驗(yàn)樣品為DUKE—92nm標(biāo)準(zhǔn)粒子,測試儀器為PSS-Nicomp Z3000。我們改變其配置濃度,來監(jiān)控其測試結(jié)果的變化。

 

表1——標(biāo)準(zhǔn)粒子不同濃度下測試結(jié)果比較

 

表1.png

 

        從表1可以看出,當(dāng)稀釋150倍時(shí),所測得的平均粒徑接近標(biāo)稱值。當(dāng)增加或減少稀釋倍數(shù)時(shí),檢測結(jié)果明顯變大,遠(yuǎn)離標(biāo)稱值。從而可以認(rèn)為該樣品稀釋150倍的濃度下多重光散射效應(yīng)低。

圖5

圖6

     

圖7

圖8 

圖5-8為相同樣品不同濃度的檢測結(jié)果,假設(shè)顆粒之間沒有重合現(xiàn)象,如果加倍稀釋的話,稀釋后的樣本粒子數(shù)量應(yīng)該為稀釋前的50%。圖5為原樣檢測,它的濃度很高,超過了重合限。圖6為稀釋兩倍后的檢測結(jié)果,但是它的粒子數(shù)并沒有根據(jù)稀釋倍數(shù)的增大兩倍而下降一半。圖7為稀釋四倍后的檢測結(jié)果,這時(shí)檢測到的粒子數(shù)在63000顆左右,而當(dāng)稀釋到八倍時(shí),這時(shí)檢測到的粒子數(shù)為33000顆左右,很明顯是稀釋四倍時(shí)檢測到的粒子數(shù)的一半左右,此時(shí)的濃度在重合限之內(nèi)。

 

2、結(jié)果與討論

        濃度過高會導(dǎo)致檢測結(jié)果產(chǎn)生偏差,真正的高濃度檢測應(yīng)當(dāng)建立在科學(xué)的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義基礎(chǔ)之上,并且盡量避開重合限。但是在實(shí)際的工作、研究和學(xué)習(xí)中,不可能每個(gè)樣本濃度正合適。這就要求我們自行去尋找合適的濃度,以此來我們的測試結(jié)果、真實(shí)、可信。在ISO-22412動態(tài)光散射中,也提及需要考察濃度。在乳劑檢測標(biāo)準(zhǔn)中,無論是美國USP729還是中國的藥典都對濃度做了特別規(guī)定。

        上海奧法美嘉科技有限公司作為美國PSS粒度儀公司在中國的代表,一直于傳授粒度真知,在對高濃度樣品的檢測中,提倡進(jìn)行科學(xué)有效的方法學(xué)開發(fā)及研究。而PSS粒度儀也開發(fā)了自動稀釋模塊和高性能的新一代傳感器,來應(yīng)對高濃度樣本的檢測。我們深信只有遵循嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)的態(tài)度以及求真求實(shí)的原則,方能促進(jìn)技術(shù)的以及產(chǎn)品品質(zhì)的提升。