均一性與穩(wěn)定性控制

光刻膠是利用光化學(xué)反應(yīng)經(jīng)曝光、顯影、刻蝕、去膠等工藝將需要的圖形從掩模版轉(zhuǎn)移到待加工襯底上的材料。經(jīng)曝光后，光刻膠在顯影液中溶解度會(huì)發(fā)生變化，從而可以形成圖案。

光刻膠是國(guó)際上技術(shù)門(mén)檻最高的微電子化學(xué)品之一，占芯片制造時(shí)間的40%~50%，光刻膠是光刻工藝得以實(shí)現(xiàn)選擇性刻蝕的關(guān)鍵材料。光刻膠成分復(fù)雜，主要成分有高分子樹(shù)脂、色漿、單體、感光引發(fā)劑、溶劑以及添加劑。國(guó)內(nèi)缺乏生產(chǎn)光刻膠所需的原材料，作為生產(chǎn)光刻膠最重要的色漿，至今依賴(lài)日本，其核心技術(shù)至今被TOK、JSR、住友化學(xué)、信越化學(xué)等日本企業(yè)所壟斷。開(kāi)發(fā)光刻膠用的色漿，具有重要得意義。^[1]

光刻膠涉及技術(shù)復(fù)雜，需從低聚物結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和篩選、合成工藝的確定和優(yōu)化、活性單體的篩選和控制、色漿細(xì)度控制和穩(wěn)定、產(chǎn)品配方設(shè)計(jì)和優(yōu)化、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝優(yōu)化和穩(wěn)定、最終使用條件匹配和寬容度調(diào)整等方面進(jìn)行調(diào)整。^[1]

奧法美嘉平臺(tái)提供整套的光刻膠用色漿均一性與穩(wěn)定性解決方案，可用于快速評(píng)估、優(yōu)化光刻膠色漿的配方和工藝：砂（珠）磨機(jī)對(duì)色漿進(jìn)行研磨分散處理，高壓微射流均質(zhì)機(jī)對(duì)色漿漿料進(jìn)行分散均質(zhì)處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器分析大粒子濃度，Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析色漿穩(wěn)定性，Entegris-ANOW濾芯過(guò)濾雜質(zhì)及大顆粒。

光刻膠色漿制備流程概述

光刻膠色漿的制備工藝，主要是涉及色漿配方（顏料、分散劑、溶劑等）混合，然后經(jīng)過(guò)砂(珠)磨機(jī)研磨分散、高壓微射流均質(zhì)分散得到一定粒度分散的漿料，而后再通過(guò)濾芯對(duì)漿料進(jìn)行除雜（去除大顆粒，金屬離子等污染物）。

在色漿制備中的難點(diǎn)是色漿的團(tuán)聚現(xiàn)象，這既和配方的穩(wěn)定性有關(guān)，也和制備工藝機(jī)械能是否適中有關(guān)：過(guò)小的機(jī)械能不足以解開(kāi)團(tuán)聚；而過(guò)大的機(jī)械能則容易對(duì)粒子造成二次損壞，局部溫度過(guò)高，降低穩(wěn)定性；此外，制備工藝對(duì)大顆粒的去除效果會(huì)直接影響成品效果。常規(guī)制備的色漿平均粒徑在20nm~100nm左右。色漿的穩(wěn)定性不僅是對(duì)制備工藝優(yōu)化至關(guān)重要，更是直接影響成品色漿的存儲(chǔ)和使用。

通過(guò)PSS的Nicomp粒度分析儀測(cè)試平均粒徑、AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)試過(guò)大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選光刻膠用色漿配方穩(wěn)定性。

圖1 光刻膠用色漿均一性解決方案

光刻膠用色漿粒度控制

目前部分低端光刻膠已實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化，但高斷光刻膠仍依賴(lài)進(jìn)口。開(kāi)發(fā)光刻膠遇到的一大難題是色漿這一原材料，至今依賴(lài)日本，其核心技術(shù)至今被日本企業(yè)所壟斷。光刻膠用色漿的粒徑大小、粒徑分布、均一性等因素對(duì)光刻膠性能以及后續(xù)工藝起著重要作用。在對(duì)光刻膠進(jìn)行考察時(shí)，主要評(píng)估其平均粒徑大小，大顆粒濃度、穩(wěn)定性等指標(biāo)。

HM&M珠磨機(jī)

常見(jiàn)分散方法的球磨法或砂磨機(jī)，在分散時(shí)物料、磨珠與機(jī)體之間的撞擊會(huì)對(duì)色漿中的顏料造成磨損，磨損的材料進(jìn)入漿液中會(huì)變成難以除去的雜質(zhì)，這對(duì)漿料的純度產(chǎn)生不利的影響，此外，機(jī)械力過(guò)大時(shí)局部升溫過(guò)快，也會(huì)導(dǎo)致物料的不穩(wěn)定，影響后續(xù)的涂覆工藝。日本HM&M珠磨機(jī)的ADV機(jī)型，特殊設(shè)計(jì)的轉(zhuǎn)子，可對(duì)高粘度的漿料（高達(dá)2000mPas）的進(jìn)行納米級(jí)和微米級(jí)分散，同時(shí)，也能以更小的粒子損傷對(duì)漿料進(jìn)行分散，獲得粒子原有特性無(wú)損的產(chǎn)品。磨珠磨損少，能減少污染量。結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上，易于更換磨珠，拆卸和清洗也十分方便。

高壓微射流均質(zhì)機(jī)

PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)（小試兼中試型）采用固定結(jié)構(gòu)的均質(zhì)腔，通過(guò)電液傳動(dòng)的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)交互容腔的微管通道，物料流在此過(guò)程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應(yīng)等物理作用，使得平均粒徑降低、體系均一穩(wěn)定，由此獲得理想的均質(zhì)、分散或乳化結(jié)果。

平均粒徑檢測(cè)

色漿的粒徑對(duì)其后道的涂覆，色散效果等影響較大，會(huì)影響顯色效果，粒徑的控制是光刻膠用色漿的重要指標(biāo)。色漿在未經(jīng)分散時(shí)容易產(chǎn)生大團(tuán)聚物，色漿中顏料顆粒大小增加形成大顆粒，容易影響涂覆效果。適當(dāng)?shù)姆稚⒛茉黾由珴{的分散效果，進(jìn)而影響涂覆顯色性能。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理檢測(cè)分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測(cè)ZETA電位。

尾端大粒子濃度檢測(cè)

光刻膠用色漿，常用于彩膠制備，用于TFT-LCD，色漿中大顆粒的存在，會(huì)在涂覆后的屏上出現(xiàn)缺陷，影響成品效果。而大顆粒的產(chǎn)生主要在于：1）制備工藝中本身沒(méi)有很好去除大顆粒2）配方不穩(wěn)定，小顆粒聚集成大顆粒。因此，對(duì)于大顆粒（尾端大粒子）的監(jiān)控，對(duì)于篩選并優(yōu)化色漿漿料配方，成品檢測(cè)具有重要意義。

AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測(cè)液體中顆粒數(shù)量的同時(shí)精確檢測(cè)顆粒的粒度及粒度分布，通過(guò)搭配不同傳感器、進(jìn)樣器，適配不同的樣本的測(cè)試需求，能快速而準(zhǔn)確地測(cè)量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

穩(wěn)定性分析檢測(cè)

分散的光刻膠用色漿中的顏料粒子會(huì)隨著時(shí)間的變化發(fā)生再聚集，在實(shí)際使用過(guò)程中，往往在采購(gòu)?fù)晟珴{后的一段時(shí)間內(nèi)使用，這就需要評(píng)估色漿存儲(chǔ)的穩(wěn)定性。此外，在色漿的配方選擇及工藝優(yōu)化階段，穩(wěn)定性的評(píng)估也非常重要，通過(guò)快速評(píng)估穩(wěn)定性，可在研發(fā)階段對(duì)不同色漿配方進(jìn)行篩選，對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化，大大縮短研發(fā)時(shí)間。

LUM穩(wěn)定性分析儀

Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測(cè)量整個(gè)樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測(cè)和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象，如上浮、絮凝、聚集、聚結(jié)、沉降等，通過(guò)測(cè)量結(jié)果可用來(lái)開(kāi)發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝。

? 快速、直接測(cè)試穩(wěn)定性，無(wú)需稀釋?zhuān)瑴囟确秶鷮拸V ? 可同時(shí)測(cè)8個(gè)樣品，測(cè)量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù) ? 加速離心，最高等效2300倍重力加速度

過(guò)濾

在色漿制備過(guò)程中，過(guò)濾可有效去除漿料中的尾端大顆粒和其他雜質(zhì)，過(guò)濾后的漿料相較于未過(guò)濾之前穩(wěn)定性更好，可為后續(xù)催化劑漿料涂覆工藝提供更好的原料。過(guò)濾時(shí)使用不同的膜將會(huì)影響物理攔截，吸附攔截等效果，需根據(jù)不同的工藝選擇能相容該產(chǎn)品的濾芯。

Entegris-ANOW 濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過(guò)濾企業(yè)，專(zhuān)業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn)，具有二十多年服務(wù)與醫(yī)藥客戶(hù)經(jīng)驗(yàn)，并為全球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實(shí)驗(yàn)室分析、微電子及工業(yè)等領(lǐng)域的客戶(hù)提供過(guò)濾、分離和凈化解決方案。