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AccuSizer系統(tǒng)統(tǒng)計多少顆粒數(shù)合適?

 更新時間:2023-11-10  點(diǎn)擊量:887

要檢測多少粒子?

AccuSizer ®系統(tǒng)

AccuSizer® 生成的結(jié)果是粒度分布。分布的屬性受統(tǒng)計規(guī)則的約束。使用粒度分析儀時,一個重要的問題是需要測量多少樣品才能正確定義所得粒度分布。本技術(shù)說明從數(shù)學(xué)和實(shí)驗(yàn)兩個方面解決這個問題。

 

介紹

如果樣品中的所有顆粒大小完_全相同,則測量一個顆粒并報告結(jié)果。如果樣品的分布很窄,比如說 10  25 μm,那么也許只測量少量顆粒就可以定義粒度分布。但是,如果樣品具有廣泛的分布,那么可能需要測量數(shù)千個顆粒以完_全定義實(shí)際粒度分布。

我們還需要詢問哪個結(jié)果令人感興趣。如果我們只對中間值感興趣,例如粒子的中位數(shù),那它必須要被測量。就像我們關(guān)注累計粒度分布一樣,例如 D90  D95

 

與粒度分析的許多其他方面一樣,在開始測量過程之前,最好先定義所需的內(nèi)容以及數(shù)據(jù)的呈現(xiàn)方式。在確定要測量的樣品量(使用計數(shù)技術(shù),如AccuSizer時要分析多少的顆粒數(shù)量)的情況下,需要對分布的寬度有一定的了解,然后才能定義所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù),例如要測量/計數(shù)的顆粒數(shù)量或運(yùn)行實(shí)驗(yàn)的時間。

 

標(biāo)準(zhǔn)誤差法

讓我們首先考慮要測試多少顆粒子,以便獲得高斯分布平均值。在粒度分析領(lǐng)域使用了幾種不同的粒度平均值,這一事實(shí)將在本文檔后面進(jìn)行討論。具有樣本量的樣本的標(biāo)準(zhǔn)誤差是樣本除以 n 的平方根的標(biāo)準(zhǔn)差,如等式 1 所示。

img1      等式1

SE = 標(biāo)準(zhǔn)誤差

n = 計數(shù)粒子數(shù)

所以

n = s/SE2                  等式2

如果樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2,我們可以接受 2% 的標(biāo)準(zhǔn)誤差,那么需要測量的粒子數(shù)為

n = 2/(0.02)2 = 5000

這個要測量的 5000 粒子的值,可以作為一個比較好的測試初選——但前提是我們只對平均值感興趣。

 

ISO 13322-1 標(biāo)準(zhǔn)

圖片包含 圖形用戶界面描述已自動生成ISO 13322-1 標(biāo)準(zhǔn)《粒度分析 - 圖像分析方法   1 部分:靜態(tài)圖像分析方法》中很好地描述了應(yīng)取樣多少顆粒才能獲得滿意結(jié)果的主題.1 ISO 標(biāo)準(zhǔn)中描述的方法基于 Masuda  Innoya 發(fā)表的工作.2 下面給出這種方法的簡短摘要。要分析的粒子數(shù) n 由下式給出:

等式3

img3 

img4K = 數(shù)值由置信限、粒子分布和其他參數(shù)數(shù)值確定

 

等式4

 

等式img55

 

文本描述已自動生成 

概率 P 可以與u相關(guān),如下表 1 所示:

 

概率

u

 

50%

 

0.67

 

75%

 

1.15

 

80%

 

1.28

 

90%

 

1.64

 

95%

 

1.96

 

97.5%

 

2.24

 

99%

 

2.58

 

99.5%

 

2.81

 

99.8%

 

3.09

 

99.9%

 

3.29

1.概率百分比與u之間的關(guān)系。

 2 顯示了使用公式 4 分析所需的顆粒數(shù) n*,允許誤差為 5%,作為樣品幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差 σGSD 的函數(shù)。在這里,概率 P 取為 P = 0.95(表 1 中的 u = 1.96)。

幾何標(biāo)準(zhǔn)差

 

n*(DMM)

 

n*(Sauter)

 

n*(DMV)

 

1.1

 

585

 

389

 

131

 

1.15

 

1460

 

934

 

294

 

1.2

 

2939

 

1808

 

528

 

1.25

 

5223

 

3103

 

843

 

1.3

 

8526

 

4920

 

1274

 

1.35

 

13059

 

7355

 

1750

 

1.4

 

19026

 

10504

 

2363

 

1.45

 

26617

 

14457

 

3096

 

1.5

 

36007

 

19295

 

3956

 

1.55

 

47358

 

25093

 

4952

 

1.6

 

60811

 

31919

 

6092

 

 

 

2.粒子粒子數(shù) n* 作為幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差 σGSD 的函數(shù)。

 2 中的第一列是樣本分布的寬度,以幾何標(biāo)準(zhǔn)差 σGSD 表示。需要注意的是,表中顯示最大的 σGSD 1.6 實(shí)際上不是很寬,因此許多樣本會超過這個值。因此,對于寬度未知的樣本,應(yīng)參考最后一行。第二列到第四列顯示要分析的粒子數(shù) n*,具體取決于感興趣的平均值。通常使用質(zhì)量中值直徑 DMM),因此大多數(shù)樣品應(yīng)參考第二列。

因此,一個好的經(jīng)驗(yàn)法則是,當(dāng)使用 AccuSizer 并轉(zhuǎn)換為體積分布時,最好分析大約 60,000 顆粒,以獲得高置信度的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)

前面的標(biāo)準(zhǔn)誤差示例和 ISO 13322-1 中采用的方法表明,應(yīng)分析 5,000  60,000 顆粒,以在計算平均值中具有較高的置信水平。進(jìn)行了一項(xiàng)實(shí)驗(yàn),將實(shí)際測量值與理論極限進(jìn)行比較。樣品是分散在水中的水合氧化鋁粉末,并使用 AccuSizer SIS系統(tǒng),連接LE400傳感器測量;動態(tài)范圍 0.5  400 μm。分析的樣品體積在 0.05  2 mL 之間變化,以改變分析的顆粒數(shù)量。表 3 和圖 1 顯示了 D10D50  D90* 與分析顆粒數(shù)的函數(shù)關(guān)系。

 

#大小

D10

D50

D90

 

442

 

8.5 μm

 

13.82 μm

 

21.65 μm

 

2579

 

8.3 μm

 

13.82 μm

 

20.99 μm

 

5213

 

8.73 μm

 

13.82 μm

 

21.71 μm

 

11364

 

9.47 μm

 

15.39 μm

 

25.63 μm

 

13196

 

10 μm

 

16.24 μm

 

25.02 μm

 

16748

 

17.41 μm

 

24.07 μm

 

44.11 μm

 

37688

 

17.14 μm

 

29.42 μm

 

50.45 μm

3.粒徑與 D10、D50  D90的對比。

img7 

1.粒子數(shù)量與D10、D50D90。

從圖 1 所示的數(shù)據(jù)中可以觀察到一些結(jié)果和結(jié)論,如下:

 統(tǒng)計的粒子數(shù)≤11,364 時的結(jié)果似乎是錯誤的,所有值都偏低。

 至少需要對 16,748 樣本進(jìn)行分析,才開始獲得接近準(zhǔn)確的結(jié)果。

 當(dāng)分析顆粒數(shù)太少時,D90 中的誤差大于 D10  D50 中的誤差。

 在統(tǒng)計至5,213個粒子時,很容易中止這個實(shí)驗(yàn),并說服自己結(jié)果是準(zhǔn)確的 - 然而事實(shí)上是完_全錯誤的。

 

D90 中的放大誤差值得額外考慮。在許多行業(yè)中,少數(shù)大顆粒導(dǎo)致大問題。在微電子工業(yè)中,CMP研磨液中的一些大顆粒會導(dǎo)致表面缺陷,從而降低產(chǎn)量和利潤。檢測 CMP 研磨液中的大顆粒計數(shù) LPC 需要在分布的尾部(D90 右側(cè))進(jìn)行充分的統(tǒng)計。因此,根據(jù)本文討論的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,應(yīng)該分析更多的粒子(比建議的粒子數(shù)更多),以準(zhǔn)確定義分布的尾端粒子情況。

 

結(jié)論

通過只分析幾個粒子就獲得準(zhǔn)確的粒度分布式非常具有吸引力,但相當(dāng)危險。也許可以只分析幾個粒子,并獲得非常窄的粒徑分布。但對于更廣泛的分布,應(yīng)該分析非常多的顆粒(數(shù)以萬計)來準(zhǔn)確定義真正的粒度分布。當(dāng)分布的 D90 或尾部的顆粒是重點(diǎn)關(guān)注對象時,分析的粒子數(shù)應(yīng)該更高。AccuSizer 仍然是最_好_的分析儀器,可以輕松分析大量顆粒,既能準(zhǔn)確定義分布,又能檢測分布的尾部3

引用


*90% 的分布低于 D9050% 低于 D50,10% 低于 D10,見下文

圖表, 圖示描述已自動生成