液相化學(xué)法是當(dāng)前超細粉體生產(chǎn)的常用工藝方法，下面以液相化學(xué)法微粉生產(chǎn)工藝為背景，介紹超細粉體生產(chǎn)過程中的粒度和粒型的基礎(chǔ)控制方法——液相化學(xué)法。

　　1粉體粒度控制

　　制備粒度均一分散的超細粉是粉末結(jié)構(gòu)形貌控制的主要目標(biāo)之一。調(diào)節(jié)體系過飽和度、添加晶種控制晶核數(shù)、促進或阻礙粉體的團聚發(fā)生等，是粒度控制的主要策略。在體系溶解度較大的情況下，Ostwald陳化也可調(diào)節(jié)顆粒粒徑及其單分散性。在化學(xué)沉淀制粉過程中，微觀均勻混合是體系粒度控制的主要內(nèi)容。各個微小區(qū)域內(nèi)過飽和度微小變化將導(dǎo)致晶核數(shù)目變化，從而使晶核大小不一。強制混合是微觀狀態(tài)一致、制取粒度均一的超細粉末的有效措施。由于超細粉體極大的表面能，粉末顆粒的形成除了經(jīng)歷了成核、生長等過程外，還可能發(fā)生聚結(jié)與團聚。如何有效地控制粉體的團聚也是超細粉末尺寸分布控制研究的一個重要內(nèi)容。激光粒度分析儀

　　2粉體形貌控制

　　粒子形貌包括形狀、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形狀。納米粉體，尤其是超微顆粒往往表現(xiàn)出很多形狀，除了與其晶型結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還取決于其合成方法及相應(yīng)的操作條件。如在濕化學(xué)法體系中，顆粒的形狀對操作條件敏感，溶質(zhì)濃度、反應(yīng)體系中陰離子的種類、反應(yīng)體系是否封閉等因素均可能影響顆粒的形狀。一般認為，液相中的超微顆?？蛇x擇性吸附溶液中的簡單離子、絡(luò)離子及有機化合物分子，且不同晶面上被吸附物的種類和數(shù)量均有所不同。而溶質(zhì)濃度、陰離子種類、溫度、pH值等操作條件的細微變化均可能影響晶面的吸附情況，這些吸附通過改變晶面的比表面能或生長速度常數(shù)而促進或抑制晶面的生長，進而影響超微顆粒的形狀。因此，不同操作條件下形成的超微粒子往往呈現(xiàn)多種形態(tài)。

　　此外，添加劑也可改變粉體的形貌。比如，在超細粉體α-Fe2O3合成中，研究者發(fā)現(xiàn)陳化時添加檸檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱狀、片狀或?qū)訝?，而添加有機磷酸可以得到軸比很大的適宜作磁記錄介質(zhì)的針狀粉末。通過添加檸檬酸還可以制備得到阻燃材料用的等軸細棱形片鋁鈉石和細小片狀Mg(OH)2。添加異種物質(zhì)進行粉末形狀控制應(yīng)考慮以下幾點：母晶的晶格結(jié)構(gòu)、剩余的原子價、異種物質(zhì)分子的極性基大小形狀以及配位。

　　液相化學(xué)法制粉往往是在高溫、強攪拌等條件下進行，由于粉末生長的物理化學(xué)條件要求苛刻，影響因素復(fù)雜，粉末結(jié)構(gòu)形貌往往難以控制。雖然有關(guān)濕法化學(xué)制粉中粉末結(jié)構(gòu)形貌控制研究已有不少報道，但主要是通過改變反應(yīng)物濃度、溶液pH值、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和添加物種類及數(shù)量來實現(xiàn)。總體來看，這項工作還處于研究起始階段，有許多技術(shù)和理論問題有待于進一步探討。對粉體材料而言，顆粒形貌與粒度，亦是決定其性能的重要因素。有關(guān)粉體結(jié)構(gòu)形貌的控制研究已為其應(yīng)用展現(xiàn)了誘人的前景，但目前粉末結(jié)構(gòu)形貌控制研究還存在許多問題，還有待行業(yè)及科研院所深入的研究探索。